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影響測定精度的幾個原因除了上述測定樣品的性質,測定的方法,標定物質的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)(滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。2.卡爾費休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些,這樣在保證測定精度(<5%=的前提下,可以...
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如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。一些樣品易和濕分散劑起反應,比如可能溶解或和液體接觸時膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。另一考慮問題就是物質在干燥狀態(tài)能否自由流動,良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進料器中充分分解,而高粘性物質卻易粘結,使測量出現(xiàn)偏差。樣品結塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細的物質在烘箱中干燥時,樣品會受到破壞,為了去潮,應將烘箱調到zui高溫度,但不要高于樣品熔點。
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1)樣品提?。喝》鬯椴⑦^20目篩的大豆樣品20g(至0.1g)于250mL具塞錐形瓶中,加入甲醇-水(體積比為80:20)混合溶液50mL,超聲提取10min。在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾。用甲醇-水(體積比為80:20)混合溶液20mL沖洗錐形瓶及濾渣,合并濾液,移人分液漏斗,加入5%氯化鈣溶液80mL,用三氯甲烷萃取3次(50mL,40mL,40mL)。萃取液過無水硫酸鈉脫水,置于旋轉蒸發(fā)器中于4O℃下減壓濃縮至近干,移人填充柱內凈化。(2)樣品凈化:用干裝法裝柱。在...
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液相色譜法按分離機理的不同可分為以下幾類:(一)吸附色譜法(adsorptionchromatography)以吸附劑為固定相的色譜方法稱為吸附色譜法。使用zui多的吸附色譜固定相是硅膠,流動相一般使用一種或多種有機溶劑的混合溶劑。在吸附色譜中,不同的組分因和固定相吸附力的不同而被分離。組分的極性越大、固定相的吸附力越強,則保留時間越長。流動相的極性越大,洗脫力越強,則組分的保留時間越短。(二)液-液分配色譜法(liquid-liquidchromatography)液-液分...
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化學法用一個內裝5mL吸收液的氣泡吸收管,接上QC-2型大氣采樣器,以0.5L/min流量,采氣20min,采氣體積為10L,并記錄采樣點的溫度(t,℃)和大氣壓(P,kPa)。采樣后的樣品在室溫下,于24h內測定完畢。大氣采樣器的流量經(jīng)深圳市計量質量檢測研究所根據(jù)校準依據(jù)JJG956-2000進行了校準。.2儀器法采樣前,4160-19.99m型甲醛分析儀先以C-12調零,然后在用化學法的大氣采樣器采樣(液體吸收)的同時,在同一位置進行現(xiàn)場檢測,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,以ppm為...
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